Ayrılan qazların analizi
Ayrılan qazların analizi – nümunənin isidilməsi və ya parçalanması nəticəsində yaranan qazların termiki analizatorlarda tədqiqidir.
Termiki analizatorlarda nümunənin isidilməsi və ya parçalanması ilə yaranan qazların analizi[redaktə | mənbəni redaktə et]
Ayrılan qazların analizi – termiki analiz üsullarından biridir. Termiki analiz üsulları ilə eyni vaxtda yaranan qazları tədqiq edərkən tədqiq olunan nümunə haqqında ən tam məlumat əldə edilə bilər.
Sinxron termiki analiz (STA) alətləri[redaktə | mənbəni redaktə et]
Sinxron termiki analiz (STA) alətləri temperaturun proqramlaşdırılmış artımı şəraitində bir nümunəni öyrənmək üçün bir neçə üsuldan bir anda istifadə etməyə imkan verir, məsələn, termoqravimetriya analizi (TGA) və differensial termiki analiz (DTA) və ya TGA və differensial skaner kalorimetriya (DSC) ilə kombinasiyada (birlikdə). Bu tədqiqatların məqsədi nümunənin, baş verən proseslərin başlanğıc mərhələsində və ara mərhələlərdə, eləcə də onun qalığının öyrənilməsidir. Amma nümunənin isidilməsi zamanı ayrılan uçucu maddələr analitiklərin nəzərindən kənarda qalır. Uçucu maddələrin öyrənilməsi olmadan baş verən proseslərin və onların fiziki-kimyəvi təbiəti haqda məlumatın tam və dəqiq əldə edilməsi mümkün deyil.
Ayrılan qazların analizi üçün sistemlər[redaktə | mənbəni redaktə et]
STA cihazının İQ Furye spektrometri ilə birləşdirilməsi[redaktə | mənbəni redaktə et]
STA cihazının İQ Furye spektrometri ilə birləşdirilməsi uçucu maddələrin öyrənilməsinin mümkünlüyünü əlavə edir, bununla nümunənin parçalanma mərhələlərinin ardıcıl olaraq ayrılmasını əldə etməyə imkan verir və alınan maddələrin kimyəvi identifikasiyasını təmin edir. İQ Furye spektroskopiya metodu inert və simmetrik iki atomlu molekulları olan qazlar istisna olmaqla, hər hansı bir qazı aşkar etmək üçün istifadə olunur. O, izomerləri ayırmaq və kompleks qarışıqlarda qazları müəyyən etmək üçün istifadə edilə bilər. İQ Furye spektroskopiyası polimer və üzvi birləşmələri öyrənmək üçün xüsusilə geniş istifadə edilir. İQ Furye spektrometr, məsələn, FSM 1201, "Netzsch" şirkətinin STA 449 F3 Yupiter sinxron termiki analiz cihazı ilə birlikdə işləyə bilər. Bunun üçün xüsusi bir termostatlı qaz küveti TGA 100 və FSpec TGA proqramı işlənib hazırlanmışdır.
Qaz küveti TGA-100
TGA 100 termostatlı qaz küveti nümunələrin isidilməsi (qızdırıldığı)zaman ayrılan uçucu maddələrin axın rejimində tədqiqi üçün nəzərdə tutulmuşdur. Küvet, İQ Furye spektrometrinin FSM 1201-in küvet bölməsinə quraşdırılır və "Netzs" şirkətinin STA 449 F3 Jupiter sinxron termal analiz cihazına qızdırılan qaz ötürücü xətti ilə birləşdirilir. İsitməni nəzarət etmək üçün bir temperatur nəzarətçisi istifadə olunur.
Tələb edilən istilik rəqəmsal indikatorla və nəzarətçi klaviatur vasitəsilə əldə edilir. Küvetə quraşdırılmış qızdırıcı elementləri və temperaturun sensorunu nəzarətçiyə birləşdirmək üçün konnektorları olan elektrik kabellər vardır.
TGA sistemləri ilə birlikdə IQ Furye spektrometrisi və ya kvadrupol kütlə spektrometri (KS)[redaktə | mənbəni redaktə et]
TGA sistemləri ilə birlikdə IQ Furye spektrometri və ya kvadrupol kütlə spektrometri (KS) kimi bir qaz analizatoru — eyni zamanda TGA sistemindən və spektrometrdən məlumat verən güclü analitik alətdir.
TGA-İQFS / KS bir-birinə birləşdirilmiş sistemin tətbiqinin əsas sahələri[redaktə | mənbəni redaktə et]
∙materialların termiki parçalanması zamanı ayrılan qazların komponentlərinin öyrənilməsi; ∙məişət tullantılarının yandırılması zamanı zəhərli qalıq qazların müəyyənləşdirilməsi; ∙çoxkomponentli sistemlərdə qarışıqların və aşqarların təyin edilməsi; ∙geniş temperatur intervalında qazların udma (absorbsiya) və desorbsiya proseslərinin öyrənilməsi; ∙rezin və plastik kütlələrin analizi; ∙avtomobil sənayesi üçün lakların tədqiqi.
Qarışıq üsulların üstünlüyü[redaktə | mənbəni redaktə et]
Parçalanma nətiçəsində alınan məhsullarının tədqigi nümunə haqqında əlavə məlumat verir. Bu məlumatlar ölçmə parametrlərini daha dəqiq şərh etməyə kömək edir. TGA-KS: Yüksək həssaslıq — çox az miqdarda olan maddələri aşkar etmək olar. TGA-İQFS: Yüksək kimyəvi spesifiklik — spektrin İQ bölgəsində orta və ya güclü bir şəkildə udulmaya xarakterik olan maddələr üçün ideal bir üsuldur. TGA-QX / KS: Yüksək həssaslıq — ən yaxşı bölmə və kiçik miqdarda aşkar etmək .
Mənbə[redaktə | mənbəni redaktə et]
- Уэндландт У. Термические методы анализа = Thermal Methods of Analysis/ Пер. с англ. под ред.Степанова В.А. и Берштейна В.А. – М.: Мир, 1978, 526 с.
- Paulik F., Paulik J., Erdey L. Derivatography A complex method in thermal analysis. Talanta, 1966. – 13. – P. 1405–30.
- А.Л. Емелина. Дифференциальная сканирующая калориметрия. Лаб.хим.факультета МГУ. 2009 г.